VALIDATION AND ESTIMATION OF THE INCERTAINTY OF THE SPADNS METHOD FOR DETERMINING FLUORIDE IN WATER

Resumo

A importância de demonstrar a qualidade de medições químicas está cada vez mais exigida. Dados analíticos não confiáveis podem comprometer conclusões e tomadas de decisão gerando prejuízos, podendo muitas vezes colocar em perigo a saúde pública. Para garantir que um método analítico gere informações confiáveis ele deve passar por uma avaliação criteriosa antes de ser colocado em uso, chamada de validação, ou confirmação quando o método já for reconhecido internacionalmente. O objetivo deste trabalho foi confirmar o método de determinação de fluoreto na matriz água (Método Colorimétrico Spadns 4500 F- D do SMWW). Os parâmetros avaliados foram: seletividade, linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação, precisão e incerteza. Em relação à seletividade, observou-se que a turbidez interfere quando apresenta valores iguais ou acima de 2,15 NTU e o alumínio interfere negativamente em quaisquer concentrações. Com a remoção da turbidez através de filtração à vácuo com filtro de 0,45 µm e aguardando 4 horas antes de realizar a leitura para inibir a interferência do alumínio, foi possível demonstrar a correlação entre os coeficientes angulares. Os LD e LQ da curva foram, respectivamente, de 0,04 e 0,07 mg/L de F-. A faixa linear de trabalho determinada foi entre 0,1 e 2,0 mg/L de F-, e a curva-padrão apresentou coeficiente de correlação maior do que 0,99, que demonstra a linearidade da metodologia. As precisões, repetibilidade e precisão intermediária, superiores a 90% foram consideradas adequadas. As recuperações foram de 97%, nas três faixas avaliadas. A incerteza expandida estimada foi de ±0,03 mg/L. Foi possível demonstrar e concluir que a metodologia apresenta resultados confiáveis e adequados para o propósito.